氯化镁醇合物的制备

        氯化镁醇和物的应用越来越多,我们来看一下它的具体制备方法是什么?

           MgC12•6EtOH的制备:在装有回流冷凝器、转子,经氮气充分置换后的500 mL玻璃反应器中,加人llg无水MgC12、54 mL无水乙醇、100 mL白油,油浴升温至100摄氏度,待完全溶解后,维持2h。将上述高速分散好的混合液转移至已预先降温至一30℃的己烷中,低速搅拌20

min,己烷与混合液的体积比为4:1。用己烷在室温下洗涤析出的颗粒物3次,经抽真空干燥得到41 g白色颗粒物。平行制备试样ZT1和ZT2。

其他乙醇含量的MgC12醇合物可通过对ZT1和ZT2醇合物进行脱醇获得:将MgC12醇合物加人到经氮气充分置换后的1L旋转瓶中,设定转速80 r/min,在一定的水浴温度下,真空抽滤脱醇,真空度为0.5-0.9Pa,取不同脱醇时间段的载体,得到多种不同乙醇含量的MgC12醇合物。30℃

下对ZT1试样进行减压脱醇得到的醇合物记为B醇合物;40℃下对ZT2试样进行减压脱醇得到的醇合物记为C醇合物;40℃下对ZT2试样进行减压脱醇,再在50℃下继续减压脱醇得到的醇合物记为D醇合物。


 MgClz醇合物含量的测定


采用核磁共振谱仪测定MgC12醇合物中的乙醇含量:取约15 mg MgC12醇合物溶于0.5 mL氖代甲醇中,然后加人25uL苯甲酸乙醋为标定物。采用电感藕合等离子体质谱测定MgC12醇合物中的镁含量。
 

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